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凱氏定氮儀測定蛋黃卵磷脂的氮含量

更新時間:2023-10-30  |  點擊率:1393

凱氏定氮儀測定蛋黃卵磷脂的氮含量

1  前言

蛋黃卵磷脂是一種磷脂混合物,主要成分是磷脂酰膽堿(PC),因此其生理作用也以PC的功能為主。蛋黃卵磷脂含氮(N)量應為1.75%~1.95%。蛋黃卵磷脂對熱非常敏感,在酸性、堿性和酯酶作用下易水解。對蛋白質、蛋黃過敏者禁用。用于乳化劑、脂質體膜材、食品領域等[1]。據大多數報告,PC能抑制血清甘油三酯和總膽固醇,而提高高密度脂蛋白。本實驗參照《中國藥典》2020版規(guī)定蛋黃卵磷脂用0704氮測定方法進行測定[2]。

2  樣品信息

原料:雞蛋黃或雞蛋粉,樣品名稱:蛋黃卵磷脂

3  儀器與試劑

3.1  儀器

SKD-1000全自動凱氏定氮儀,SKD-20S2紅外石英消化爐,分析天平等

3.2  試劑

硫酸(分析純),20g/L 硼酸溶液,溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,400g/L 氫氧化鈉溶液,硫酸銅硫酸鉀混合催化劑,0.1mol/L 硫酸標準滴定液。

4  實驗方法

4.1  取樣

0.1g(精確至0.1mg)左右的樣品,加硫酸銅硫酸鉀混合催化劑5g,再加濃硫酸10ml。

空白放相同的催化劑和濃硫酸。

4.2  消化前處理

將加完樣品和試劑的消化管放置于消化爐上,蓋好排廢裝置,設定紅外石英消化爐參數如表 1 所示:

 

1 消化爐參數設置

程序段

溫度

時間min

程序段1

180

5

程序段2

250

5

程序段3

300

10

程序段4

350

10

程序段5

400

90

4.3  測試

消解完成后,待消化管冷卻至室溫后取下備用。檢查定氮儀各試劑是否充足,同時做儀器空白,待儀器空白穩(wěn)定后,可將消解好的樣品上機測試。定氮儀參數設置如表 2 所示:

 

2 定氮儀參數設置

稀釋液

蒸餾時間

蒸餾功率

蛋白系數

標準酸

標準酸濃度

樣品重量

40ml

45ml

6分鐘

100%

1

鹽酸

0.05468mol/L

g

 

5  結果與討論

5.1  實驗結果

實驗選取的蛋黃軟磷脂樣品經消解、蒸餾、滴定,得到實驗結果如表 3 所示:

 

3 實驗結果

樣品名稱

測量次數

重量g

測量值%

平均值%

示值誤差(≤1%)

測量重復性RSD(≤0.5%)

標準值%

硫酸銨

1

0.05694

21.13209

21.1053

0.2868

0.1461

21.19%±1%

2

0.05674

21.07156

3

0.05371

21.11212

蛋黃軟磷脂

4

0.41036

1.79718

1.80395

0.5853

0.3258

1.75-1.95

5

0.17552

1.80693

6

0.22214

1.80774

 

5.2  實驗結論

本次測試的蛋黃軟磷脂含量為1.80395%,RSD值為0.3258%,測試結果低于凱氏定氮儀國標要求RSD≤0.5%。示值誤差為0.5853%,小于凱氏定氮儀國標要求≤1%,表明該蛋黃軟磷脂樣品氮含量合格[3]

 

6  參考文獻

[1] 關志宇.藥物制劑輔料與包裝材料[J].中國醫(yī)藥科技出版社,2017(01):21.

[2] 《中國藥典》2020版:通則0704.

     [3] GBT 33862-2017 全(半)自動凱氏定氮儀[S].



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